高压氢气瓶塑料内胆和氢气相容性试验包括塑料内胆材料试验和气瓶内胆试验。塑料内胆材料试验包括氢渗透试验、物理性能试验、力学性能试验、氢循环试验和氢老化试验;气瓶内胆试验包括极限温度渗透试验、内胆屈曲和鼓泡试验。试验程序如图 3 所示。今天大家来学习氢渗透试验的内容。
1、试样
1.1 宜采用直径为(78±1)mm的圆片试样,试样与氢气接触区域的直径应大于或等于 25mm,试样厚度取内胆厚度。
1.2 同一内胆材料应准备 12 个氢渗透检测试样。
1.3 试验前应将圆片试样放置在绝对压力为 1000Pa~5000Pa、温度为 65℃ 的真空干燥箱内,直至试样在 24h 内的质量损失小于 0.1%。
2、试验装置
2.1 氢渗透试验装置主体基本结构见图 1,主要由高压侧腔体、低压侧腔体、密封圈、金属丝筛网和烧结金属支撑件等组成。
说明:
1——螺栓;2——进气口;3——高压侧腔体;4——密封圈1;5——圆片试样;
6——密封圈2;7——金属丝筛网;8——烧结金属支撑件;9——氢气量检测口;10——低压侧腔体。
图 1 氢渗透试验装置主体基本结构
2.2 金属丝筛网的网孔尺寸应小于或者等于 0.15mm,筛分面积百分率应大于或者等于 35%,金属丝直径应按 GB/T 5330.1 的规定选取。
2.3 烧结金属支撑件的开孔率应大于或者等于 40%。试验前应按 GB/T 5163 的规定对烧结金属支撑件的开孔率进行标定。
2.4 每进行一次氢渗透试验,宜更换密封圈。
2.5 温度控制装置的控制精度不应低于 ±1℃;压力控制装置的控制精度不应低于试验压力的 ±1%。
3、试验方法
3.1 试验前应先用氮气或惰性气体置换试验系统和供氢管路系统以及试样高压侧腔体,再用氢气置换。通入氢气前,应检测试验系统内氧气的含量(体积分数),其值应不超过 1%。置换结束时,试验系统内氧气和水的含量(体积分数)应分别小于或者等于 1×10-6 和 5×10-6。
3.2 在规定的试验温度下,对试样高压侧加压至规定的试验压力,待温度和压力稳定后,测量低压侧氢气量并每隔 12h 以上计算氢气传输速率,直至连续 5 次氢气传输速率之间的偏差不超过 ±1%。
记录低压侧氢气量与时间关系曲线。4 组试样分别在以下温度和压力条件下进行氢渗透试验:
a)(55±1)℃,1.15 倍气瓶公称工作压力;
b)(15±1)℃,1.0 倍气瓶公称工作压力;
c)(55±1)℃,0.1MPa;
d)(15±1)℃,0.1MPa。
3.3 低压侧氢气量测量方法包括但不限于:
a)测量低压侧气体压力变化;
b)测量低压侧氢气浓度变化;
c)测量低压侧的氢气体积变化;
d)采用其它等效方法。
图 2 低压侧氢气量与时间关系曲线
3.4 试验结束后应检查并记录试样表面是否存在鼓泡及其它缺陷;在试验前和试验结束 48h 后应分别测量并记录试样质量。
3.5 每组圆片试样应按图 3 的试验程序,分别在氢循环试验前和氢循环试验结束 48h 后进行氢渗透试验。
图 3 高压氢气瓶塑料内胆和氢气相容性试验程序
3.6 按公式(1)计算氢气渗透系数:
Pe=(ΔQ/Δt)·(B/SΔP )· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · (1)
4、合格指标
15℃、55℃ 时氢气渗透系数应分别不大于 9.0×10-16mol.m/(m?.s.Pa)、4.5×10-15mol.m/(m?.s.Pa)。